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鋯金屬有機骨架材料-MOF-808的制備方法和表征

時間:2022-02-21 17:39:55       瀏覽:1290
金屬有機骨架材料(MOFs)是由過渡金屬離子和含氮雜環或羧酸類的有機配體通過自組裝形成的三維有序的納米多孔功能材料。由于大的比表面積,低的晶體密度,不飽和的金屬位點,高的孔隙率和孔體積等特點為氣體吸附和儲存提供了良好的場所。

鋯金屬有機骨架材料MOF-808制備方法為:
1.取ZrCl4( 1.05 g 4.5 mmol)溶解于45 mlCH;COOH (99.5%)后超聲30 min;BTC(0.31g1.5 mmol)溶解于45 ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中后接著超聲30 min;將超聲結束后的兩種溶液倒入250ml的帶有轉子的圓底燒瓶中,反應溫度控制在120 C,磁力攪拌反應72 h。

2.反應結束使其在自然條件下冷卻后,離心得到干凈的白色沉淀物,倒掉上清液,接著用丙酮超聲洗滌,離心4次(轉速9500 r/min),置于100 C下干燥12h。后將產物放置到溫度為120 C干燥箱中抽真空12 h除去孔中的溶劑和吸附的氣體分子即為最終MOF-808產物。

研究了不同摩爾比(0.5:1,1:1,2:1,3:1),反應時間(36 h,48h, 60h, 72h, 96h),反應溫度(90℃,120℃,150℃)以及溶劑和模板劑的量對MOF-808材料晶體結構和比表面積的影響。如下圖所示:



結果從上圖中可以看出,當金屬離子與有機配體的比例為1:1時,開始有晶型出現,隨著金屬離子比例的增加,MOF-808的特征峰越來越明顯,說明生成的MOF材料配位越來越緊密,但產生的晶體還存在缺陷,需要更多的金屬離子來配位得到更好的晶體,金屬離子與有機配體的比例為3:1時,所得到的MOF-808結晶性較好,這主要是由于有機配體自身體積大,當金屬離子的比例提高時,有機配體與金屬離子的碰撞幾率增加,更加有利于兩者的配合,因此形成的MOF-808結晶性相對較好。


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