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PS-N3,Azido-PS,疊氮Azide修飾聚苯乙烯/高分子聚合物的制備過程
瑞禧生物小編分享疊氮修飾聚苯乙烯,一起看看吧:
將18.18 g ( 174.6 mmol)的苯乙烯、0.2510 g ( 1.746 mmol)的CuBr、0.8181 g(5.238 mmol)的2,2-聯吡啶和0.4480g (2.619 mmol)的溴化芐加入到干燥的50 mL的Schlenk 反應瓶中。將Schlenk 瓶在真空線上冷凍-抽氣-解凍循環三次除氧,然后在氬氣保護下將Schlenk瓶關閉。將反應瓶放入到110℃的油浴鍋中反應75 min。反應停止后,將反應瓶放入冷凍槽中淬滅,用適量的四氫呋喃把聚合物稀釋后,通過中性氧化鋁柱除去銅鹽,然后在冰的無水甲醇中沉淀。抽濾,真空箱干燥24h,終得到白色粉末狀固體(以下簡稱PS-Br,5.10g,收率為27.4%)。
將4g ( 1.25 mmol)的 PS-Br、0.8126 g ( 12.5 mmol)NaN3和35 mL 的DMF加入到50 mL的圓底燒瓶中。然后,把圓底燒瓶放入60℃的油浴鍋中攪拌反應24 h。停止反應恢復到室溫后,加入適量的四氫呋喃溶解后,再用中性氧化鋁柱除去各種鈉鹽,在冰甲醇中沉淀,靜置,抽濾,放入真空箱干燥過夜,后得到白色粉末狀的固體末端疊氮化聚苯乙烯(簡稱PS-N3,3.4 g,收率為85.0%)。
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