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納米粒子表面修飾有油酸基團(tuán)，可以很好的分散在有機(jī)溶劑中。為了的得到水溶性的納米粒子，我們?cè)诜磻?yīng)環(huán)境中加入PEG-4000,即在稀土氯化物溶解在油酸和十八烯溶液中時(shí)就加入PEG-4000。具體的實(shí)驗(yàn)步驟如下圖所示：
(1)采用稀土鹽RECl3-H2O提供Y3+,Yb*+/Tm3+,按反應(yīng)物配比稱量樣品:0.79mmolYCl3-6H2O,0.01mmol TmCl3-6H2O、0.2mmolYbCl3-6H2O。
(2)把稀土鹽和PEG-4000 加入到盛有一定比例油酸(OA)和十八烯(ODE)的三頸瓶中,在氬氣環(huán)境下攪拌加熱到160°C形成均勻溶液，然后冷卻到室溫。
(3)將溶有一定量NaOH(4mmol),NH4F(6mmol)的10ml甲醇溶液放在攪拌器中加熱攪拌，攪拌均勻后緩慢加入步驟(2)制得的溶液中,再攪拌30min。
(4)緩慢加熱,待三頸瓶中溶液沸騰時(shí)把封口膜拆開，使三頸瓶接口敞開(蒸發(fā)甲醇),繼續(xù)加熱到100°C,保持十分鐘使水完全蒸發(fā)。
(5)將三頸瓶接口處封好,繼續(xù)加熱攪拌,溫度到達(dá)300°C時(shí)記下時(shí)間，3h后將加熱關(guān)閉，自然降溫。
(6)降到室溫后1h在三頸瓶中加入酒精，再攪拌1h，關(guān)閉攪拌使其沉淀。
(7)用環(huán)己烷和無水乙醇洗滌樣品,然后用離心機(jī)離心,選擇離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000rpm,時(shí)間設(shè)定為5min,多次離心以清洗制備的NaYF4:20%Yb3+/1%Tm3+樣品。然后將清洗得到的樣品用真空干燥箱干燥得到干燥的樣品粉末。
上圖中實(shí)驗(yàn)中,改變了PEG-4000 的量,制備了不同的樣品。PEG-4000 的量分別為1g、2g、3g、 5g、6g、10g、 15g、20g，當(dāng)PEG-4000的量為1-10g 時(shí)，制備的樣品粉末中加入去離子水,得到了透明澄清溶液; PEG-4000的量大于10g時(shí)，反應(yīng)過程中PEG-4000的作用導(dǎo)致反應(yīng)體系變得粘稠，制備得到的樣品不易清洗。對(duì)PEG-4000的量為1-10g條件下制備的納米粒子進(jìn)行TEM測試，制備的納米粒子形狀為球形，具有較好的分散性。

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