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Fe3O4@SiO2-NH2,氨基末端PEG修飾四氧化三鐵磁性納米顆粒的制備-瑞禧生物

今天瑞禧生物小編整理并分享關于Fe3O4@SiO2-NH2,氨基末端PEG修飾四氧化三鐵磁性納米顆粒的制備：

①Fe3O4的合成采用熱溶劑還原法︰稱取3.6 g FeCl3·6H2O溶解于80 mL乙二醇中形成澄清溶液，稱取12 g醋酸鈉溶于20 mL乙二醇溶液至澄清后再逐滴加至上述溶液中，在氬氣保護下進行攪拌，待恒溫加熱磁力攪拌器加熱至185℃后持續反應48 h，自然冷卻，產物離心(10 000 r/minm)15 min或用磁鐵磁性分離后，使用無水乙醇和純水分別清洗數次，最后用真空干燥箱干燥;

②硅烷化:取上述合成的約50 mg Fe3O4粉末溶于40 mL乙醇中，并超聲1h使其分散。而后加入約2 mL氨水NH5·H2O(25% )，再逐滴加入硅烷偶聯劑TEOS，并持續超聲反應5 h。所得到的納米粒子在強磁鐵下或11 000r/min離心15 min，再分別用水和丙酮清洗Ⅰ次和2次，最終材料再用真空干燥箱在室溫下干燥30 min左右，得到灰色粉末(Fe3O4@ SiO2)約 100 mg;

③氨基功能化:取100 mg 第②步得到的粉末溶解于100 mL甲醇-水(85∶15)混合溶液中，同時用1 mol/L.HCl調至pH4.5左右，超聲約2 h后，逐滴加入約1 mmol的硅烷偶聯劑(3-氨基丙基三乙氧基硅烷，KH550)和數滴冰醋酸，繼續超聲約2 h后，用強磁鐵或5 300 r/min離心15 min，并用水和丙酮分別洗1次和2次，最后用真空干燥箱在室溫下干燥 30 min左右，得到復合材料Fe3O4@ SiO2-NH2約95 ~100 mg。

TEM圖譜：

由圖2A可見，所得產物外觀呈球形，形狀規則，表面較光滑。為了進一步確認復合粒子結構，對其進行TEM表征。由圖2B可以看出，復合粒子為核–殼結構，其中黑色部分為Fe3O4,周圍灰色的部分對應電子密度較低的無定形SiO2包覆層，材料的粒徑約500 nm。

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