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在大單體制備實(shí)驗(yàn)中,采用了3種不同分子量的甲氧基聚乙二醇(M PEG)與甲基丙烯酸(MAA)制備不同分子量的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大單體,通過(guò)工藝參數(shù)優(yōu)化,合成具有結(jié)構(gòu)的活性大單體,為制備高性能聚羧酸鹽減水劑做準(zhǔn)備.然后采用甲基丙烯酸過(guò)量(既有利于酯化反應(yīng),又可以直接參加減水劑的合成反應(yīng)),對(duì)甲苯磺酸作為催化劑,從而來(lái)提高酯化率.
首先研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響,確定了酯化反應(yīng)所需要的時(shí)間;然后分別采用甲氧基聚乙二醇400,甲氧基聚乙二醇600和甲氧基聚乙二醇2000,以對(duì)甲苯磺酸作為催化劑,反應(yīng)時(shí)間為7 h，研究甲基丙烯酸與甲氧基聚乙二醇物質(zhì)的量的比、反應(yīng)溫度、阻聚劑用量和催化劑用量對(duì)酯化產(chǎn)率的影響,在每個(gè)因素上選取3種水平,采用L(3*)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,對(duì)甲苯磺酸用量為總質(zhì)量的百分比,阻聚劑用量為占甲基丙烯酸質(zhì)量的百分比.
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瑞禧-PEG衍生化磷脂
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