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薄層色譜分析法檢測二芥酰磷脂酰膽堿

時間:2023-04-21 14:13:18       瀏覽:340

建立了二芥酰磷脂酰膽堿有關物質的薄層色譜分析法方法。由于二芥酰磷脂酰膽堿主要雜質難以用高效液相色普法進行檢測,因此使用薄層色譜法來考察有機雜質,硫酸銅磷酸溶液噴淋后加熱顯色,最后用可見光檢測。混合溶液中的各項有關物質溶血磷脂酰膽堿、芥酸、二芥酰磷脂酰膽堿均能分離,專屬性良好,二芥酰磷脂酰膽堿的檢出限濃度為0.05 mg-mL,溶血磷脂酰膽堿的檢出限濃度為0.05 mg·mL,芥酸的檢出限濃度為0.0075 mg-mL-1。


磷脂紫外-可見吸收光譜分析:

紫外吸收光譜在鑒別試驗中常用到,應規定在指定溶劑中的最大吸收波長,必要時,規定最小吸收波長,以提高鑒別試驗的專屬性。使用了DAD檢測器對稀釋劑甲醇和DEPC進行紫外可見吸收光譜全波段掃描,波長范圍190 ~640 nm。

磷脂紅外吸收光譜分析:

紅外光吸收圖譜是鑒別原料藥的有效方法,它對同類藥物中用其他方法不易區分的藥物尤為適用。樣品采用KBr 壓片法進行測試。取少量供試品固體粉末與KBr研磨均勻并壓片。掃描范圍和分辨率分別設為 4000 ~400 cm-1和 0.5 cm-1。

磷脂核磁共振波譜分析:

磷脂類化合物不溶于水,易溶于甲醇、三氯甲烷等溶劑,采用氛代氯仿溶解被測物。用AVANCE AV-300型核磁共振分析儀(Bruker,瑞士)測定目標產物H-NMR、C-NMR、P-NMR譜。



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