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樹枝形分子是一種非常對稱、高度分支而且末端帶有功能基團的大分子,它的多樣性是由功能單體代數和末端基團的修飾來控制的,具有轉化率高,反應時間短及反應條件溫和等特點。 基于樹枝形大分子具有綜上所述的各種優點,科研人員通過琉基-烘點擊化學方式制備了表面帶有樹枝形碳十八基團的硅膠固定相。下面瑞禧生物小編給大家分享了樹枝狀碳十八二氧化硅微球固定相的制備方法,一起來看!
按如下步驟操作:
(1)二氧化娃微球表面修飾3-氨丙基官能團;
具體為:取4. 0-8. Og二氧化娃微球在超聲作用下分散在30-90血的無水甲苯中 (內含1. 0-4. OmL干燥化晚),在氮氣保護下,室溫滴加2-8mL 3-氨丙基S乙氧基硅烷,在 120°C油浴中回流16-6化,取出二氧化娃微球用無水乙醇洗涂,然后置于40-80°C的真空干 燥箱中干燥2-24h ;
(2)丙締酸丙烘醋樹枝形分子修飾的二氧化娃微球的制備;
具體為:取1. 0-5. Og干燥的3-氨丙基功能化二氧化娃微球分散于20-70血甲醇 中,然后向其中滴加丙締酸丙烘醋0. 5-2. OmU最終的混合物在室溫下攬拌18-4化,取出二 氧化娃微球用無水乙醇洗涂,然后置于40-80°C的真空干燥箱中干燥2-24h ;
(3)按點擊化學方式制備樹枝狀碳十八二氧化娃微球固定相材料;
具體為:取步驟似制備的丙締酸丙烘醋樹枝形分子修飾的二氧化娃微球 1. 0-3. Og加入到SOOmL燒杯中,并向其中加入30-100mL乙醇,超聲分散10-40min,再加 入0.5-1. 5g 1-十八硫醇,3. 0-30.0 mg 2, 2-二甲氧基-2-苯基苯乙酬,在室溫下攬拌 10-40min,最后在冰浴氛圍中紫外光(波長365nm)照射比,產物依次用四氨巧喃、乙醇洗涂 后,置于50°C的真空干燥箱中干燥2-24h即得。
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