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一般來說制備二氧化硅微球通常有氣相沉積法、反相微乳法、沉淀法以及溶膠-凝膠法等。但現有技術中二氧化硅微球分散性差,需要對二氧化硅微球改性來提高其分散性,以及制備可控二氧化硅微球耗時長的缺點,有科研學者發明提供了一種制備高分散且粒徑可控的二氧化硅微球的方法,瑞禧生物小編為大家整理如下,該方法包括步驟:
(a)配置前驅溶液
(b)反應
(c)離心洗滌
(d)干燥
具體而言,通過以下技術方案實施,步驟包括:
在配置前驅溶液時,首先在1號燒杯中混合正硅酸乙酯和無水乙醇,其體積比為1:10;在2號燒杯中混合氨水、無水乙醇和去離子水,其體積比為20:16:25,然后加入一定量無機鹽,無機鹽的加入量應該小于5mol/m3。在此步驟中,通過調節無機鹽的加入量,可以有效改變二氧化硅微球的粒徑,得到理想尺寸的二氧化硅微球。
在反應步驟時,調節反應溫度為25℃,在高速攪拌(1800rpm)2號燒杯溶液時,將1號燒杯中的溶液快速加入2號燒杯,待兩種溶液混合均勻后,降低轉速至1000rpm。為了得到分布較好的二氧化硅微球,1號燒杯溶液必須快速倒入2號燒杯,且要避免1號燒杯中溶液沾到2號燒杯杯壁,否則形成的二氧化硅微球粒徑偏差較大。2h后,反應結束。
在離心洗滌步驟中,先將反應結束后的溶液倒入離心管,再用離心機對溶液進行離心。然后倒出上層清液,倒入去離子水再次離心,重復上述步驟2次。其中離心速度為3500rpm,時間為8min,離心速度過快,較小粒徑的二氧化硅微球也會沉淀到離心管底部;離心速度過慢,只有部分二氧化硅微球沉淀,造成極大浪費和效率低下。
在干燥時,將洗滌后的二氧化硅微球放入干燥箱中,溫度設定為60℃。其中,溫度過高會導致后期二氧化硅微球分散困難;溫度過低會導致效率低下。干燥完成后就可得到二氧化硅微球。
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