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聚苯乙烯(ps)具有較高的機械強度,優異的熱穩定性、尺寸穩定性和抗濕性。ps的介電損耗較低,而利用c-f鍵鍵能大,極化率低,是實現低介電常數有效的方法。據此有學者嘗試合成一種低介電常數的cf3-ppfpa-ps微球復合聚苯乙烯材料。
下面瑞禧生物小編整理了cf3-ppfpa-ps微球復合聚苯乙烯微球的制備方法,包括以下步驟:
步驟s1,合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成:
在室溫下,將2g聚乙烯吡咯烷酮和150ml乙醇加入到三口瓶中,反應瓶配上回流冷凝管、機械攪拌器和溫度計,向三口瓶中依次加入7.3g苯乙烯單體,2g4-氯甲基苯乙烯,0.5g烯丙基五氟苯,0.2g二乙烯基苯,將整個體系抽真空充氮氣,并迅速升溫至80℃,整個體系于氮氣保護下攪拌反應12h,反應完畢后,離心收集產物,并用乙醇洗滌,于40℃下真空干燥,得到ppfpa-ps微球-ch2cl;
步驟s2,β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成:
向裝有回流冷凝管和干燥管的四口燒瓶中加入4g平均粒徑100nm的碳酸鉀、200ml無水乙醇、594-三氟甲基苯甲酰氯和2.5g乙酰丙酮,在機械攪拌下加熱到60℃反應8h,將反應液傾入蒸餾水中,加入氯化鈉攪拌,用二氯甲烷萃取,分液,用無水硫酸鈉干燥,硅膠炒
樣,柱層析分離(洗脫液:石油醚/乙醚=3/1),得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰;
步驟s3,表面包覆有三氟甲基基團的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf3-ppfpa-ps微球)的合成:
將9gppfpa-ps微球-ch2cl,6gβ-二酮化三氟甲基苯甲酰加入50mldmf中,攪拌下加入8g平均粒徑100nm的碳酸鉀,體系抽真空充氮氣,并加熱到60℃,于回流狀態下攪拌反應12h,將反應液傾入蒸餾水中,加入氯化鈉攪拌,用二氯甲烷萃取,分液,用無水硫酸鈉干燥,硅膠炒樣,柱層析分離(洗脫液:石油醚/乙醚=3/1),蒸餾得到cf3-ppfpa-ps微球;
步驟s4,cf3-ppfpa-ps微球復合聚苯乙烯材料的合成:
取4gcf3-ppfpa-ps微球和50g苯乙烯單體分散在100ml甲苯溶液中,在冰浴下超聲處理0.5h,將混合液轉移至三口燒瓶中,加入2g偶氮異二丁腈aibn,將整個體系抽真空充氮氣,于80℃反應6h,反應結束,離心、用甲苯洗滌、80℃真空干燥12h,置于模具中,利用平板硫化機對其進行模壓成型,加工溫度為175℃,壓力為10m pa,熱壓2h后,將模具轉移至冷壓機中,對其進行冷卻成型,待模具完全冷卻后,將樣品進行脫模處理,得到cf3-ppfpa-ps微球復合聚苯乙烯材料。
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