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星形CA-PLA-PEG嵌段共聚物膠束的制備介紹

時間:2022-03-08 17:29:48       瀏覽:504
對于聚合物膠束來說,在體內保持穩定是至關重要的。通常線性兩親性聚合物膠束隨著分子量的增大而愈加穩定,然而高分子量卻使得膠束粒徑增大,在一定程度上限制了膠束載體的應用。

因此,在增加聚合物膠束分子量的同時控制膠束粒徑是非常有必要的。膽酸(CA)是一種主要的初級膽汁酸,它是在脂肪的消化過程中作為乳化劑在生物學合成的生物分子,下面是制備CA-PLA-PEG嵌段共聚物的方法:

步驟一:星形CA-PLA聚合物以膽酸(CA)為引發劑,辛酸亞錫為催化劑,由丙交酯(LA)開環聚合而成。將CA和一定量的LA加人到反應瓶中,滴加辛酸亞錫/甲苯溶液,經真空-氬氣交換(三次)并充分真空脫氣后,封閉反應瓶。

步驟二:將反應瓶置于200油浴中反應5分鐘,讓CA充分融化后,將反應瓶轉移到145C油浴鍋中反應1h,最后135C下反應24h。反應完全后,將反應物冷卻至室溫,用四氫呋喃(THF)溶解冷卻后固態產物,用甲醇/水(v:v=1:1)混合溶劑沉淀,過濾沉淀物,經干燥即得星形CA-PLA聚合物。



步驟三:羧基化MPEG(CMPEG)由MPEG與丁二酸酐(SA)反應而成。MPEG、SA和適量DMAP(1:2:1.5)溶解于二氯甲烷中,室溫下反應24h。所得產物在乙醚中沉淀純化。星形CA-PLA和CMPEG用DCC在DMAP催化下偶聯成產物CA-PLA-PEG。把CA-PLA、CMPEG(摩爾比1:3.1)溶解在二氯甲烷中,在冰浴中氬氣保護下緩慢滴入DCC、DMAP的二氯甲烷溶液,0℃反應2h,之后恢復到室溫條件下攪拌24h。濾除生成的二環已基脲( DCU)沉淀后,粗產物在乙醚中沉淀純化,用甲醇/乙醚混合溶劑洗滌除去殘余的CMPEG后,經真空干燥得到星形CA-PLA-MPEG嵌段共聚物。

利用膽酸為核,合成了一種星形共聚物膠束載體CA-PLA-PEG,它可以在保持較小膠束粒徑(<100nm)的同時,增加其分子量,使膠束具有比同類線形共聚物膠束更小的臨界膠束濃度,增加穩定性,從而利于其作為藥物載體的應用。

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