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金屬有機(jī)骨架:MIL-100(Fe)的制備及引入氫氟酸后的晶體結(jié)構(gòu)調(diào)控

時間:2022-02-23 17:24:05       瀏覽:1079
金屬有機(jī)骨架材料(MOF)作為新型材料具有較大的比表面積,可控的孔道結(jié)構(gòu),例如:MIL-100(Fe)的晶體粒徑。通過采用硫酸亞鐵和硫酸鐵鹽作為混合價態(tài)鐵源水熱合成不同晶粒大小的MIL- 100(Fe),實(shí)現(xiàn)了對MIL-100(Fe)晶粒尺寸和存在形態(tài)的有效調(diào)控。

采用硫酸亞鐵與硫酸鐵混合價態(tài)鐵鹽作為鐵源晶化MIL-100(Fe),制備金屬有機(jī)骨架材料MIL-100(Fe),晶化方法如下:

準(zhǔn)確稱量不同比例價態(tài)鐵源溶于適量H2O中,加入H3BTC,超聲20分鐘,攪拌均勻,然后裝入100mL的帶有聚四氟襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中,升溫至150C,恒溫反應(yīng)24h,快速冷卻至室溫。產(chǎn)物分別用H2O及EtOH洗滌至溶液無色,所得產(chǎn)物在50C空氣下干燥即可得到預(yù)處理橙黃色粉末狀樣品。


如上圖所示:不同價態(tài)比例鐵源晶化的MIL-100(Fe)可知,隨著二價鐵含量的增加,MIL-100(Fe)的結(jié)晶度逐漸增加,當(dāng)只含有二價鐵作為鐵源時,其結(jié)晶度達(dá)到較大值。這說明晶化過程中鐵源價態(tài)的改變使MIL-100(Fe)的孔道結(jié)構(gòu)比表面積等晶體結(jié)構(gòu)特征發(fā)生一定的改變。

結(jié)果表明:相對于二價鐵源晶化的產(chǎn)物, 引入氫氟酸后,MIL-100(Fe)樣品都具有較高的結(jié)晶度,表明其晶化過程得到了一定的促進(jìn),并且保持MIL-100(Fe)本身結(jié)構(gòu)不變。在以硫酸亞鐵作為鐵源的前提下,引入氫氟酸作為礦化劑,從而使樣品的晶體粒徑由2μm增大至20μm左右。隨著晶粒尺寸的增大,晶體逐漸形成規(guī)則的多面體。為將來的工業(yè)化奠定了重要的基礎(chǔ)。



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