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SiO2包覆的稀土核殼上轉(zhuǎn)換熒光納米晶的簡述和制備方法

時(shí)間:2022-01-20 10:40:27       瀏覽:717

為了使用于熒光標(biāo)記的納米晶具有生物相容性,首先對(duì)納米晶進(jìn)行二氧化硅包覆,然后進(jìn)行表面修飾。反相膠束微字,液法是近年來人們都比較關(guān)注的一種合成方法,它可以合成水溶性的納米晶,很好地控制納米晶的尺寸和表面狀態(tài),而且得到的粒子單分散性好。水熱法是可以不經(jīng)過煅燒而在低溫下直接使粒子得到充分晶化的有效的方法,而且可以保持粒子的精細(xì)納米結(jié)構(gòu)。因此,將二者有效地結(jié)合必將極大地改善材料的性能。

采用微乳液法和水熱法相結(jié)合方案是:原位直接包覆SiO2的核殼上轉(zhuǎn)換熒光納米晶及其制備方法。這種二氧化硅直接包覆的納米粒子是由油包水反相微學(xué)液體系合成得到的。溶液組成是包括水相:稀十鹽和堿的水溶液:表面活性劑:如聚氧烯酵。(2-7基已基),磺基琥珀酸鈉,十六烷基三甲基溴化銨、十二基磺酸鈉、十二基苯磺酸鈉;助表面活性劑:如正丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、正庚醇;和油相:如正己烷、環(huán)己烷、環(huán)己胺、正庚烷、正辛烷、異辛烷。對(duì)于不同的表面活性劑和油相,形成微孚液所要求的混合比例是不同的。其特征在于采用下述步驟:


1.首先采用微乳液法制備核殼納米粒子:

(a)將稀土鹽(如釔或鑭和鏡、鉺或銩的氯化物、硝酸鹽或醋酸鹽)的水溶液、表面活性劑、油相和助表面活性劑按質(zhì)量比混合,在18-30℃磁力攪拌,使其形成穩(wěn)定透明的微乳液。

(b)向上面所得到的微乳液中加入含堿(如釩酸鈉、氟化鈉、氟化銨)的溶液,使反應(yīng)生成稀土納米晶核(如、鉺或銩共摻雜的釩酸釔、氟釔化鈉、氟化釔),持續(xù)攪拌2-24小時(shí)。

(c)向上面生成納米晶核的溶液中依次加入濃氨水和正硅酸乙酯,攪拌2-24小時(shí),使生成均勻的二氧化硅殼層。

2.利用水熱技術(shù)對(duì)上述溶液處理,使獲得的核殼納米粒子充分結(jié)晶:將上面得到的包含核殼納米粒子的微乳液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中,在140C-200℃加熱4-48小時(shí),然后自然冷卻到室溫。

3.將釜內(nèi)的溶液倒入離心筒內(nèi),用丙酮陳化,離心,然后用乙醇洗三次,除去過量的油相,再用水洗一次,以除去表而活性劑,最后30.50℃真空干燥,即得產(chǎn)物。按上述的方法。(1)中步驟(b)加入的堿溶液可以只是堿的水溶液,也可以是由相同比例的堿的水溶液,表面活性劑,油相和助表面活性劑形成的微乳液。

結(jié)合水熱法和反相膠束微乳液法原位直接合成了SiO2包裹的稀十核殼上轉(zhuǎn)換熒光納米晶。核殼納米晶操作簡便。產(chǎn)物尺寸分布均一目有較好的單分散性。該類上轉(zhuǎn)換核殼納米晶可作為熒光標(biāo)記物質(zhì),應(yīng)用于生物檢測和分析等。

 

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